Dissertação de mestrado: reconciliação de dados e bandas de guarda no controle de enxofre
Defendi em outubro de 2022 na PUC-Rio, Programa de Pós-Graduação em Metrologia para Qualidade e Inovação. Orientação do Prof. Elcio Cruz de Oliveira. É a base dos dois artigos científicos que publiquei depois.
Esta é a minha dissertação de mestrado, defendida em 10 de outubro de 2022 na PUC-Rio, no Programa de Pós-Graduação em Metrologia, área de concentração Metrologia para Qualidade e Inovação. Orientação do Prof. Elcio Cruz de Oliveira. A dissertação consolida três anos de pesquisa e é a base dos dois artigos científicos publicados em sequência — o da Rio Oil & Gas 2020 e o da Fuel 2022.
Contexto do setor
No Brasil, óleo diesel e gasolina percorrem distâncias enormes entre refinaria e terminal de armazenamento — em geral por dutos. A cada custódia (produção, transferência, estocagem, distribuição), o teor de enxofre precisa ser medido e conferido contra a especificação da ANP. Quando os dois extremos da custódia discordam sobre o mesmo lote, a operação para — e para no gargalo do sistema logístico nacional.
A prática operacional corrente é produzir com fração mássica de enxofre o mais próxima possível do limite, para maximizar rendimento. Isso deixa pouca margem para ruído de medição. Quando o terminal remede, a probabilidade de o resultado "cruzar" o limite por flutuação analítica é alta.
O que a dissertação propõe
Uma nova metodologia que combina reconciliação de dados (RD) com o conceito de bandas de guarda do guia Eurachem/CITAC 2021, para estabelecer novos limites de tolerância defensáveis para propriedades críticas como o enxofre em combustíveis. A metodologia usa três insumos: a reprodutibilidade dos métodos analíticos, a diferença entre as médias dos resultados aceitáveis de cada laboratório envolvido na cadeia, e os limites regulamentares brasileiros.
O resultado é um par de limites superiores de aceitação — um para o produtor, um para o consumidor — com um giveaway explícito entre eles. A refinaria tem previsibilidade operacional; o terminal tem margem de segurança contra falsos positivos; o regulador tem um critério estatisticamente defensável em caso de disputa.
Estrutura do trabalho
116 páginas cobrindo: fundamentos de enxofre em combustíveis, métodos analíticos aceitos pela ANP (HDS, EDS, ODS, BDS, ADS), logística de transporte refinaria→terminal, conceitos estatísticos de reconciliação de dados e bandas de guarda, modelagem de processo, cálculo de incertezas expandidas reconciliadas, avaliação de riscos de produtor e consumidor, e validação com dados reais da cadeia brasileira.
Banca examinadora
Prof. Elcio Cruz de Oliveira (PUC-Rio, orientador) · Prof.ª Aparecida Cristina Mauro (Universidade Estácio de Sá) · Prof.ª Maria de Fátima dos Santos (Universidade Federal do Espírito Santo — UFES). Defesa realizada em 10 de outubro de 2022, em Rio de Janeiro. Certificação Digital PUC-Rio Nº 1912680/CA.
Resumo na íntegra
É uma prática operacional comum que as refinarias trabalhem de forma otimizada e produzam diesel e gasolina com fração mássica de enxofre conforme o limite da especificação. No entanto, quando esse parâmetro de qualidade é analisado pelas refinarias e, após as operações de transferência, é reanalisado pelos terminais de armazenamento, esses resultados de medição nem sempre atendem à especificação. Para evitar disputa entre produtores e consumidores sobre o cumprimento da especificação é necessário que haja uma margem mais segura dentro da avaliação da conformidade desses produtos. Este trabalho apresentou uma nova metodologia que utiliza a Reconciliação de Dados em conjunto com o conceitos de bandas de guarda para determinação de novos limites de tolerância de propriedades críticas, como o enxofre, em alguns combustíveis, com base na reprodutibilidade, na diferença entre as médias de todos os resultados aceitáveis de cada laboratório e nas especificações brasileiras. Essa abordagem alternativa pode ser utilizada para evitar disputas entre fornecedores e clientes. Em conjunto com a RD foram utilizados os conceitos de regras de decisão com as definições das "bandas de guarda", apresentados pelo Guia Eurachem/CITAC, 2021. Na presente pesquisa, foi visto que utilizando restrições de processo e medições redundantes, o valor reconciliado (resultado final) apresenta melhores valores experimentais, além disso a incerteza reconciliada é minimizada em relação às incertezas que foram calculadas experimentalmente.
Palavras-chave: limites de aceitação · bandas de guarda · metrologia · avaliação de conformidade · reconciliação de dados · fração mássica de enxofre.
Documento completo
Matos, A. C. H. de. Reconciliação de dados e bandas de guarda aplicadas ao estabelecimento de limites de enxofre em combustíveis com foco no cumprimento das especificações. Dissertação (Mestrado em Metrologia para Qualidade e Inovação) — PUC-Rio, Rio de Janeiro, 2022. 116p. Ficha catalográfica · PDF completo.